一、水中氨氮的來源

水中氨氮的含量是飲用水水質(zhì)的一個重要指標(biāo)，氨氮含量過高的話，主要影響人體健康、生態(tài)環(huán)境、水質(zhì)PH值三方面。在水源應(yīng)用或進(jìn)行水質(zhì)處理時，有必要準(zhǔn)確測定水中氨氮含量，指導(dǎo)飲用水的生產(chǎn)、使用，確保飲水安全、優(yōu)質(zhì)供水。

水中氨氮中的游離氨會對水生物起到一定的危害作用，其毒性比銨鹽大幾十倍，并隨水體堿性的增加而增強(qiáng)。氨氮毒性與水體pH值及水溫有密切關(guān)系，一般情況，pH值及水溫愈高，毒性愈強(qiáng)，對魚的危害類似于亞硝酸鹽。氨氮對水生物的危害有急性和慢性之分。慢性中毒危害為：攝食降低，生長減慢，組織損傷，降低氧在組織間的輸送；急性中毒危害為：水生物表現(xiàn)亢奮、在水中喪失平衡、抽搐，嚴(yán)重者甚至死亡。氨氮會與水形成弱堿，氨氮的濃度越高，水中的PH值越大。水中的氨氮可以在好氧條件和亞硝化菌的作用下轉(zhuǎn)化成亞硝酸鹽。水中的亞硝酸鹽將和人體蛋白質(zhì)結(jié)合形成亞硝胺，這是一種強(qiáng)致癌物質(zhì)，長期飲用會影響人體健康。

氨氮廢水主要來源于化肥、焦化、石化、制藥、食品、垃圾填埋等，大量氨氮廢水排入水體不僅引起水體富營養(yǎng)化、造成水體黑臭，使水處理的難度和成本加大，甚至對人群及生物產(chǎn)生毒害作用。

氨氮是指水中以游離氨(NH₃)和銨離子(NH4⁺)形式存在的氮。水中含氮有機(jī)物不穩(wěn)定，易分解成氨。因此，水中氨氮指以氨或銨離子形式存在的化合氮。動物性有機(jī)物的含氮量一般較植物性有機(jī)物為高,同時，人畜糞便中含氮有機(jī)物很不穩(wěn)定，容易分解成氨。

二、氨氮測定注意事項

1.實驗室的環(huán)境

1.1要注意避免實驗室出現(xiàn)揚(yáng)塵現(xiàn)象，污染水樣和試劑，影響實驗空白值的高低，從而影響最后的實驗檢測結(jié)果。

1.2硝酸鹽氮測試中使用的實驗氨水、總硬度測試中使用的氨-氯化銨緩沖溶液，其中氨揮發(fā)性比較強(qiáng)，揮發(fā)后的氨氣會存在實驗室中的空氣中，而納氏試劑極易吸收揮發(fā)后的氨氣而使得氨氮測試結(jié)果偏高。

1.3進(jìn)行氨氮測試實驗所使用的試劑、玻璃器皿等實驗用品要單獨存放，避免交叉污染現(xiàn)象的出現(xiàn)，從而影響空白值的高低。

2.實驗用水

2.1氨氮測試中需要的實驗用水是無氨水，可以取純化水1000ml，在水中加入0.10mL濃硫酸至pH＜2，再進(jìn)行蒸餾或者使用新制備的去離子水。為了有效保證實驗空白值精密度和準(zhǔn)確度，因此蒸餾水或去離子水中既不能含銨鹽，也不能含有游離氨。實驗用水空白測定吸光值不大于0.030即可滿足氨氮測定無氨水的要求。

2.2為了避免空氣中的氨融進(jìn)實驗用水中，應(yīng)密閉保存實驗中所用的蒸餾水或去離子水，將與銨鹽有關(guān)的試劑隔離保存。

3.水樣的保存和預(yù)處理

3.1水樣的保存

3.1.1待測氨氮水樣在進(jìn)行保存時滴加硫酸可以使水樣酸化至 pH 小于2，將保存時間延長。

3.1.2主要原理是當(dāng)氨氮水樣酸化至 pH 小于2后可以有效抑制氨氮的水解以及氧化還原反應(yīng)，使得水樣的成分保持穩(wěn)定狀態(tài)，從而延長保存時間。

3.2水樣的預(yù)處理

3.2.1除去色度、濁度和一些干擾物質(zhì)

　　為了消除色度、濁度和一些干擾物質(zhì)的影響，常用蒸餾法或絮凝沉淀法對水樣進(jìn)行預(yù)處理。絮凝沉淀法可以對較清潔的水樣進(jìn)行預(yù)處理，采用的絮凝試劑主要有硫酸鋅和氫氧化鈉 , 在水樣中加適量硫酸鋅，再加入氫氧化鈉使水樣pH值至10.5左右，生成氫氧化鋅沉淀，再經(jīng)過濾除去顏色和渾濁等。如果采用絮凝沉淀法處理水樣仍然渾濁或帶色，就需要采用蒸餾法消除上述干擾。

3.2.2處理國產(chǎn)濾紙本身含銨造成實驗背景值較高的問題

3.2.2.1氨氮測試中所用的國產(chǎn)濾紙含銨的問題可以用 3% 硼酸或5%硫酸浸泡并反復(fù)清洗來解決，人工處理濾紙使其變成中性，減少測定誤差，能夠很好的解決實驗背景值較高的問題。

3.2.2.2實驗證明也可以用砂芯漏斗代替國產(chǎn)濾紙，但是使用之前也需要對砂芯漏斗使用自來水清洗，放置于稀硫酸中浸泡 10min，再經(jīng)自來水、無氨水沖洗后，控干或烘干，經(jīng)過處理后的砂芯漏斗在使用時不必棄去初濾液，能最大程度上縮短過濾時間，提高實驗效率。

3.2.3處理高氨氮含量的水樣

3.2.3.1對于濃度較高的水樣先稀釋再絮凝沉淀或蒸餾的方法，可以克服測定過程中不顯色或渾濁現(xiàn)象。

3.2.3.2在水樣中加酒石酸鉀鈉溶液、納氏試劑顯色后出現(xiàn)顏色較深的現(xiàn)象，以至于吸光度值超出范圍后可以采用無氨水定量稀釋后在進(jìn)行測定。這種測定方法比較適用于大批量的樣品分析測試。

4.實驗室測定　

4.1納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)去除。納氏試劑配好后應(yīng)儲存于聚乙烯瓶中，用橡皮塞塞緊，冰箱保存1個月。

4.2濾紙中常含痕量銨鹽，使用時注意用無氨水洗滌。所用玻璃器皿應(yīng)避免實驗室空氣中氨的玷污。

4.3測定中性或堿性的水樣，偏差較小，酸性水樣最好用1mol/L NaOH調(diào)節(jié)pH 12±0.2,保證測定精密度和準(zhǔn)確度。

4.4溫度會影響納氏試劑與氨氮反應(yīng)速度，影響溶液顏色，顯色溫度控制在5℃-15℃無顯著改變，20℃-25℃顯色最完全，溫度大于30℃時溶液褪色，吸光度偏低。

4.5顯色時間不足10分鐘，顯色不完全，10分鐘-30分鐘顏色較穩(wěn)定，30分鐘-45分鐘顏色有加深趨勢，45分鐘顏色逐漸減退。

4.6考慮試劑空白的影響，試劑空白吸光度值不大于0.030，如果測定值偏高，主要考慮試劑不純、實驗用水含氨高、濾紙含銨鹽等。

4.7水樣中含有鐵、錳、鎂等金屬離子，因產(chǎn)生異色或渾濁而干擾測定，可加入絡(luò)合劑或預(yù)蒸餾消除干擾。氯離子的干擾可加適量0.35%硫代硫酸鈉去除，每0.5mL可除去0.25mg余氯。

4.8水中顏色和渾濁亦影響比色，可以采用預(yù)蒸餾或絮凝沉淀法消除干擾。

                                                                                                                             (技術(shù)管理部）