儀器設(shè)備期間核查

發(fā)布：2020-02-28 閱讀：9654

1.為什么要進(jìn)行期間核查

1.1儀器設(shè)備是否處于正常工作狀態(tài)，關(guān)健性能指標(biāo)是否滿足測(cè)定方法要求，設(shè)備性能是否穩(wěn)定，是否可用；儀器設(shè)備有無(wú)故障，是否需要進(jìn)行標(biāo)識(shí)、檢定或校準(zhǔn)。

1.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在有效期內(nèi)進(jìn)行符合性檢查，確保溯源標(biāo)準(zhǔn)含量準(zhǔn)確。核查開封以后的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或樣品）在有效保存期間含量變化是否在規(guī)定范圍。

2.期間核查范圍

2.1主要或重要的檢測(cè)設(shè)備，包括測(cè)量重要、關(guān)鍵項(xiàng)目數(shù)據(jù)和對(duì)測(cè)量準(zhǔn)確度要求較高的儀器設(shè)備；

2.2使用年限長(zhǎng)、使用頻繁高、不夠穩(wěn)定、波動(dòng)及漂移較大的檢測(cè)設(shè)備；

2.3經(jīng)常拆卸、搬運(yùn)、攜帶到現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行檢測(cè)/校準(zhǔn)的儀器設(shè)備以及在惡劣環(huán)境條件下使用的儀器設(shè)備；

2.4設(shè)備檢修后或設(shè)備移動(dòng)位置后或脫離實(shí)驗(yàn)室返回的外借儀器設(shè)備；

2.5其它認(rèn)為對(duì)檢測(cè)結(jié)果有重要影響的檢測(cè)設(shè)備。

2.6實(shí)驗(yàn)室保存?zhèn)溆玫慕?jīng)過(guò)稀釋配制的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液和標(biāo)準(zhǔn)工作液、參考標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

根據(jù)本公司的業(yè)務(wù)項(xiàng)目和檢測(cè)儀器的實(shí)際運(yùn)行情況，技術(shù)管理部要求公司的主要計(jì)量設(shè)備（需要檢定/校準(zhǔn)的在冊(cè)儀器設(shè)備）要編制期間核查作業(yè)指導(dǎo)書，定期進(jìn)行期間核查，填寫期間核查記錄表及配套原始記錄，及時(shí)進(jìn)行核查評(píng)定；核查合格的儀器設(shè)備，方可投入使用。

3.期間核查周期

儀器設(shè)備的期間核查應(yīng)該在二次檢定或校準(zhǔn)之間進(jìn)行，一般進(jìn)行1次，對(duì)某些量值容易發(fā)生變化的儀器設(shè)備，在每次使用前應(yīng)進(jìn)行期間核查，對(duì)期間核查不合格的儀器設(shè)備要及時(shí)進(jìn)行校準(zhǔn)或檢定。

4.期間核查方法

常見的期間核查方法有：使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的方法；對(duì)兩臺(tái)儀器測(cè)定的量值進(jìn)行比對(duì)的方法；對(duì)穩(wěn)定的保留樣品的量值重新測(cè)量進(jìn)行比較的方法；參加上一級(jí)法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)組織的儀器設(shè)備比對(duì)或?qū)嶒?yàn)室之間的儀器設(shè)備比對(duì)；百分比差的方法；大型精密分析儀器自帶核查系統(tǒng)和自動(dòng)核查程序等。根據(jù)本公司的業(yè)務(wù)性質(zhì)和儀器設(shè)備的特性，同時(shí)考慮計(jì)量檢定部門出具的檢定證書的具體情況以及期間核查實(shí)施的可行性，選擇以下五種方法作為本公司期間核查方法。

4.1使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的方法

適用于電子天平、分光光度計(jì)、原子吸收儀、原子熒光分光光度計(jì)、離子色譜儀、電導(dǎo)率儀、氣相色譜儀等定量檢測(cè)設(shè)備的期間核查。

4.1.1電子天平的期間核查（示例）

4.1.1.1選取電子天平只帶的測(cè)量范圍內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)砝碼，重復(fù)測(cè)定該砝碼n次（n=10），計(jì)算平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差。

4.1.1.2本次測(cè)定不確定度U_lab評(píng)定

A類不確定度U_A：

B類不確定度U_B1：由天平的檢定證書查得天平最大允許誤差U_B1；天平四角誤差U_B2；天平重復(fù)性誤差U_B3。

合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度U_C：

U_lab =K.U_C ,K=2

4.1.1.3.標(biāo)準(zhǔn)砝碼不確定度U_ref評(píng)定由標(biāo)準(zhǔn)砝碼檢定證書查得U_ref

4.1.1.4.指標(biāo)E_n計(jì)算（其中為標(biāo)準(zhǔn)砝碼標(biāo)示值）

4.1.1.5.結(jié)果評(píng)定E_n＜1，表明儀器設(shè)備狀態(tài)…良好；E_n＞1，則表明儀器設(shè)備可能存在問題。

4.1.2分光光度計(jì)、原子吸收儀、原子熒光分光光度計(jì)、離子色譜儀、電導(dǎo)率儀、氣相色譜儀等定量檢測(cè)設(shè)備及實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的期間核查

選取國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用標(biāo)準(zhǔn)方法或權(quán)威的方法進(jìn)行n次測(cè)定，若標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值為A±U_ref，用期間核查的儀器測(cè)定結(jié)果為、s，計(jì)算本次測(cè)定的不確定度U_lab時(shí)，表明儀器狀態(tài)良好，否則儀器設(shè)備存在問題。

4.2對(duì)穩(wěn)定保留樣品的量值重新進(jìn)行測(cè)量的方法

對(duì)穩(wěn)定的保留樣品的量值重新進(jìn)行測(cè)量，適用于高效液相色譜、氣相色譜、原子吸收儀、測(cè)汞儀等定量檢測(cè)設(shè)備的期間核查。

用標(biāo)準(zhǔn)方法或權(quán)威的方法進(jìn)行n次測(cè)定，計(jì)算均值及本次測(cè)定的不確定度U_lab；計(jì)算E_n 值。若E_n＜1，表明儀器設(shè)備狀態(tài)良好；E_n＞1，則表明儀器設(shè)備存在問題。

4.3百分比差的方法

適用于所有定量分析的儀器設(shè)備的期間核查，計(jì)量檢定或校準(zhǔn)后，給出了允差Δ%。某樣品的標(biāo)準(zhǔn)參考值為X₁,用儀器測(cè)定結(jié)果為X₂,X₂-X₁×100%≤Δ%，可以采用相對(duì)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差、示值誤差等指標(biāo)，如果測(cè)定計(jì)算結(jié)果符合規(guī)定要求，表明儀器設(shè)備運(yùn)行狀態(tài)良好，否則儀器設(shè)備有問題。

4.4依據(jù)儀器設(shè)備計(jì)量檢定規(guī)程或校準(zhǔn)規(guī)范核查儀器設(shè)備的計(jì)量性能

依據(jù)儀器設(shè)備的計(jì)量檢定規(guī)程或校準(zhǔn)規(guī)范，核查儀器設(shè)備的計(jì)量性能，是否滿足檢驗(yàn)方法的要求。如：電子天平采用JJG 1036-2008方法，紫外、可見、近紅外分光光度計(jì)采用JJG 178-2007方法，原子吸收分光光度計(jì)采用JJG 694-2009方法，原子熒光光度計(jì)采用JJG 939-2009方法，pH計(jì)采用JJG 119-2005方法，氣相色譜儀采用JJG 700-2016方法，對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行期間核查。

通常核查的內(nèi)容與儀器檢定或校準(zhǔn)的內(nèi)容相同，選擇相應(yīng)儀器設(shè)備的部分關(guān)鍵指標(biāo)進(jìn)行核查，如示值誤差、穩(wěn)定性（噪聲、漂移）、方法檢出限、測(cè)定重復(fù)性、測(cè)量線性等，用實(shí)測(cè)結(jié)果來(lái)評(píng)價(jià)儀器設(shè)備的狀態(tài)是否良好，是否滿足分析測(cè)試要求。幾種常用儀器設(shè)備核查內(nèi)容見下表：

幾種常用儀器設(shè)備核查內(nèi)容

4.5儀器測(cè)定比對(duì)法

兩臺(tái)設(shè)備：采樣兩臺(tái)設(shè)備測(cè)定同一標(biāo)準(zhǔn)或樣品，測(cè)定結(jié)果進(jìn)行比對(duì)，評(píng)價(jià)結(jié)果的一致性，同時(shí)對(duì)兩臺(tái)設(shè)備進(jìn)行期間核查。由相同人員分別使用兩臺(tái)設(shè)備，在其他測(cè)量條件相同的情況下，對(duì)同一檢測(cè)對(duì)象各進(jìn)行n(n≥6)次測(cè)量，得到兩臺(tái)儀器的測(cè)定結(jié)果的平均值X₁和X₂，其擴(kuò)展不確度度（K=2）分別為U₁和U₂。期間核查結(jié)果按下式計(jì)算，并進(jìn)行判斷：

滿足計(jì)算式要求，表明期間核查結(jié)果符合要求，否則表明期間核查結(jié)果不符合要求。

多臺(tái)設(shè)備：具有相同測(cè)量準(zhǔn)確度（準(zhǔn)確度等級(jí)、最大允許誤差、測(cè)量不確定度）的多臺(tái)儀器設(shè)備采用測(cè)定結(jié)果的一致性進(jìn)行比對(duì)，同時(shí)對(duì)多臺(tái)測(cè)量設(shè)備進(jìn)行期間核查。

相同人員采用同一方法在其他測(cè)量條件相同的情況下，對(duì)同一樣品進(jìn)行n(n≥6)次測(cè)量，得到各臺(tái)儀器的測(cè)定結(jié)果的平均值，其擴(kuò)展不確度度（K=2）為U，期間核查結(jié)果按下式計(jì)算，并進(jìn)行判斷：